[目的]由于动物源性食品中兽药残留检测受到样品提取技术和检测技术的制约,目前多数研究仅关注几类/几十种兽药残留检测。本文目的是采用超声波辅助提取技术和液相色谱-串联质谱联用技术,建立动物源性食品中120种兽用抗微生物药物筛选方法。[方法]建立猪、牛、羊和鸡肌肉和肝脏、鸡蛋及牛奶中120种抗微生类兽药(喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、硝基咪唑类、磺胺类、林可霉素类、酰胺醇类、喹恶啉类、四环素类、多肽类、抗菌增效剂)以及其他化合物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用乙腈-水溶液超声提取,固相萃取净化。液相色谱-串联质谱检测,质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式同时扫描,液相色谱采用C18色谱柱,乙腈-甲酸水溶液为流动相进行分离。[结果]检测限和定量限分别为0.5μg/kg-3.0μg/kg和1.5μg/kg-10.0μg/kg。[结论]超声萃取和固相萃取用于样品前处理,缩短了样品处理时间,提高了萃取效率。本方法采用一种流动相系统分离了120种抗微生类兽药。检测限和定量限低于最大残留限量。本方法适用于动物源性食品中抗微生类兽药残留检测。