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采用传统自由基聚合(GMA-or-AM-or-MBAA)有机聚合物整体柱,利用氨水在加热方式下通入固定相中进行GMA开环反应,利用整体柱在CEC模式下分析五种生物碱类化合物(胡椒碱、荷叶碱、青藤碱、小檗碱、粉防已碱),优化各种分离条件,实现五种生物碱的基线分离.该方法测定盐酸小檗碱药片和志愿者口服盐酸小檗碱药片后尿样品测定,结果令人满意.同时,采用原位热引发制备了一种聚(ODMA-co-TMPTMA)毛细管整体柱.分别利用环境扫描电镜和毛细管电色谱仪表征了固定相的性能,以整体柱为分离通道,在最佳色谱条件下,五种核苷类分析物在4 min 内实现了基线分离,所建立的方法成功用于模拟尿样中各组分的检测,回收率介于88.90~113.3%之间,峰面积的RSDs 小于4.76%(n=3).同时,结合在线富集技术,实现了五种β2 激动剂的毛细管电色谱分析,获得满意结果.