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咖啡酸三聚体是唇形科植物中一类常见缩酚酸类化合物,采用LC-MS技术可对这类成分进行快速的结构鉴定[1]。但这类化合物中咖啡酸残基之间连接方式多变以及手性中心的存在,使得这类成分的最终鉴定存在困难。本研究采用LC-SPE-NMR/MS技术对这类成分进行化学结构鉴定。该联用系统充分结合现代分析技术特点:(1)液相色谱技术对负责样品高效分离能力;(2)质谱技术高灵敏度检测,快速化合物定性能力;(3)固相萃取技术高效富集样品;(4)现代核磁共振谱仪高灵敏度等技术特点,可有效地提高了对复杂样品体系(植物化学研究)的研究效率。采用本联用系统,首先以LC-MS技术对牛至植物提取物化学成分进行了初步筛选,检测到多种咖啡酸三聚体类代谢物。根据其质谱特征及文献报道,推测这类成分可能包含有立体异构与基团异构可能性。本研究进一步采用LC-DAD-SPE-NMR联用技术对这些质谱技术难以充分鉴定的成分进行进一步分析,检测到植物中含有四种lithospermic acid立体异构体,salvianolic acid P,clinopodic acid C and E等三聚体类成分。本研究采用技术,快速地对质谱技术较难鉴定的咖啡酸三聚体进行可快速可靠的鉴定,发现一些新化合物。值得注意的是本研究充分利用质谱技术高灵敏度的优势,根据lithispermic acid质谱裂解规律,猜测此植物中至少有lithospermic acid四种立体异构体,并进一步采用LC-SPE-NMR技术对这些色谱峰进行鉴定,证实了lithospermic acid存在多种立体异构的猜想。此结果提示,采用这种新技术,植物化学研究可向更深层次发展。