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2004 年,Manchester 大学的Geim 小组[1]首次用机械剥离法获得了单层或薄层的新型二维原子晶体--石墨烯[2].石墨烯因具有高的比表面积[3],优异的物理性能,如导热、力学、电子传递性能等,引起研究者广泛关注.目前,石墨烯的大规模、低成本、可控的合成和制备仍是其研究和应用的关键问题之一.我们采用稀硫酸作电解液,通过石墨电极阳极氧化结合HSO4-在电场作用下插层石墨,将石墨剥离,形成石墨低阶插层物,通过高温快速膨胀制备薄层石墨烯,并通过SEM(Figure 1a)、XRD、Raman(Figure 1b)等技术对其结构和形貌进行了表征.Raman 结果显示制得的薄层石墨烯的D 峰(1325 cm-1)很弱,表明缺陷少,具有较高质量.