黑龙江省是我国农业大省也是除草剂应用大省之一,除草剂年用量占全省农药总量的90%左右,占全国农药总量的25%-33%。长残留除草剂咪唑乙烟酸、氟磺胺草醚等的用量很大。咪唑乙烟酸对后茬敏感作物造成药害的问题每年都有发生,且问题越来越突出。因此,对咪唑乙烟酸在土壤和作物中的残留情况进行研究是生产中亟需解决的问题。1材料与方法1.1试验材料和仪器除草剂:咪唑乙烟酸标准品,原药含量为98%;5%咪唑乙烟酸水剂。化学试剂:乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、纯水（色谱纯）、二氯甲烷（分析纯）,蒸馏水等。实验仪器:Waters600E高效液相色谱仪,Waters 2487双通道紫外检测器,旋转蒸发仪,检测器,超声波提取仪,组织捣碎机等。1.2咪唑乙烟酸标准曲线建立1.2.1样品前处理方法准确称取10g风干粉碎土样,置于250mL锥形瓶中,加入0.5mol·L-1NaOH溶液200mL,振荡1h。用布氏漏斗抽滤并收集上清液。取上清滤液100mL,用2 mol·L-1HCl调滤液pH=2,用二氯甲烷萃取3次（30×30×30mL）,弃去水相,二氟甲烷经无水Na2SO4脱水,在35℃下减压浓缩至5mL用空气吹干,甲醇定容到2mL。1.2.2色谱条件色谱柱为:ZORBAX SB-C18柱,长250mm,内径4.6mm;柱温为25℃,流动相为乙腈:水:醋酸（体积比为35:65:1%）;流速为0.7mL·min-1;检测波长为254nm;普施特保留时间为9.6min,采用五点校正曲线法定量。1.2.3标准曲线建立方法先用色谱甲醇配制100μg/mL咪唑乙烟酸标准溶液,然后逐级用甲醇稀释,即可应用于添加回收率试验和标准曲线的建立,进样量20μL,用咪唑乙烟酸0.125、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg/mL的标样溶液,在5.4.1.1.3条件下检测,测定各进样浓度对应的峰面积,获得一系列对应的峰面积值。以峰面积Y和进样浓度X（μg/mL）作图,建立标准工作曲线。1.3咪唑乙烟酸在土壤中残留降解动态测定在黑龙江省农业科学院试验地中选择未施用过长残留除草剂的田块,按着生产中常规方式种植大豆。大豆出苗后2片真叶期施药,施药量为咪唑乙烟酸有效成份量:0（空白对照）、75 g.ai/hm²（生产推荐量）、150 g.ai/hm²（加倍量）,每处理3次重复,小区面积30m²。取样时间为:施药后2h、1、2、3、7、10、14、21、30、136d（大豆收获期）,分别在小区内多点取样,土壤取样深度为0-15cm土层,采集的土壤混匀,500g/份左右,放置于-20℃冰箱内贮存备用。2结果与分析2.1咪唑乙烟酸标准曲线建立2.1.1咪唑乙烟酸标准曲线由咪唑乙烟酸0.125、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0μg/ml的标样溶液,在1.2.2条件下检测,测定各进样浓度对应的峰面积,以峰面值y对进样量x绘制标准曲线,得线性方程Y=8.865786e+004 X-4.588212e+003,相关系数r=0.999134。2.1.2检出限的测定在上述仪器条件下,咪唑乙烟酸的峰高为噪声的3倍时,土壤的最小检出量为1.1×10^-9g。本试验取土样10g,取100mL提取液,定容2L,进样体积20μL,最小检出浓度为0.022mg/kg。2.2咪唑乙烟酸在土壤中残留降解动态测定咪唑乙烟酸在施药后3d内降解速度较快,施药量75 g.ai/hm2处理降解率为65.53%,施药量150 g.ai/hm²处理降解率为68.24%。施药后7-30d中2个剂量处理的降解率分别为67.15%-82.24%和69.52%-83.64%,降解速度显著降低。施药后136d大豆收获时2个剂量处理的降解率分别为86.75%和88.64%,在109d中分别只降解了4.51%和5.00%,土壤中咪唑乙烟酸的残留量分别为0.0815 mg·kg^-1和0.0978mg·kg^-1。高剂量处理的降解速率比低剂量的降解速率快一些,但其残留量高于低剂量处理。3结论3.1采用本试验建立的咪唑乙烟酸土壤残留检测方法,土壤的最小检出量为1.1×10-⁹g,最小检出浓度为0.022mg/kg。3.2咪唑乙烟酸在施药后3d内降解速度较快,此后降解速度变慢。到施药后136d大豆收获时,推荐标准量75g.ai/hm2处理在土壤中的残留量为0.0815 mg·kg^-1,降解率为86.75%;加倍剂量处理150 g.ai/hm²残留量为0.0978