DMF-MgCl2·6H2O类离子液体电沉积Zn-Mg合金的研究

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Zn-Mg合金镀层拥有比纯锌镀层更强耐蚀性能等优点被广泛应用于钢铁等材料表面,成为钢板镀锌理想的升级替代品。电沉积法所需要的操作简便、设备简单,可以通过调节电沉积条件从而来控制金属合金的组分和微观形貌,由于以上优点,其成为生产研究锌镁合金的最佳方法。水溶液电镀是一种常见的合金镀层制备方法,但是Mg有较负的还原电位-2.37(vs.SHE),不可避免的析氢反应导致在Zn-Mg合金沉积工艺操作和质量上难有突破。类离子液体具有窗口宽、温程大、没有析氢反应等一系列优点,成为了电化学沉积Zn-Mg合金的理想替代电解质。本文首先以二甲基甲酰胺(DMF)与MgCl2·6H2O合成了类离子液体,通过粘度、电导率和循环伏安曲线对其进行物理表征和性能测试;向DMF-MgCl2·6H2O类离子液体中加入一定量ZnCl2,进行Zn-Mg合金镀层共沉积实验,并分析和研究了其电化学行为以及类离子组分和沉积条件对镀层成分、形貌和耐蚀性能的影响。DMF和MgCl2·6H2O溶剂化形成类离子液体,表现出良好的导电性,其电导率随着温度的增大而增加,粘度则相反。在Zn-Mg合金制备中,Zn2+离子还原可以诱导Mg2+被还原成Mg0,发生Zn-Mg合金欠电位共沉积;以玻碳电极为工作电极时,Zn的形核属在电化学控制下的三维瞬时形核,以铜作为工作电极,Zn-Mg合金的形核亦为电化学控制下的三维瞬时形核。在一定条件下电沉积出致密平整的合金镀层,化学镀铜厚度约为2.2μm,合金镀层厚度约为12μm;合金镀层光亮致密、颗粒均匀,颗粒大小为2μm左右,表面呈片层絮状形态;Zn和Mg元素均匀分布,未出现富集分布不均的情况;Mg的X射线光电子能谱(XPS)标准数值(49.8 eV)与磁力溅射处理后镀层Mg的结合能峰值(49.8 eV)完全重合,证明了合金镀层中Mg金属原子的存在,为Zn-Mg合金的继续研究提供了实验依据;Mg原子取代了晶格中一部分Zn原子,形成了置换固溶体,保持了六方晶型结构。随着阴极电位逐渐负移,镁的相对含量随着电位的增大逐渐增加,晶核的形成速度加快,晶粒从而变得细小;随着温度的升高,Mg含量逐渐增大,合金镀层颗粒变大,但仍然表现出良好的致密性;锌镁合金镀层相比于纯锌镀层,其耐蚀性能有显著增强,温度为353 K,恒电位为-1.2 V,Mg含量为1.25 at%的Zn-Mg合金表现出较好的耐蚀性能。
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