论文部分内容阅读
【目的】同化激素是由天然来源的雄性激素经结构改造而得到的半合成激素类药物。由于它可以促进细胞的生长与分化,使肌肉扩增,提高饲料转化率,因此被一些不法分子违规添加到食品动物的饲养过程。本研究建立了群勃龙、宝丹酮、甲睾酮、睾酮、群勃龙醋酸酯、苯丙酸诺龙、炔诺酮、诺龙等8种同化激素在猪毛发中的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)残留检测方法,并对甲睾酮在猪毛发中的蓄积性进行了初步研究,以期为临床监控同化激素的违规使用提供新的技术和方法。【方法】毛发样品经TCEP过夜消化、叔丁基甲醚提取后,提取液在37℃下氮气吹干;用1ml乙腈和4ml水复溶,复溶液上C18固相萃取小柱,用10%甲醇淋洗、2ml乙腈洗脱;洗脱液再次吹干之后用1ml流动相(0.1%甲酸水和乙腈溶液)复溶,液相色谱串联质谱分析。【结果】猪毛发中8中激素的检测限为0.03μg/L~0.3μg/L,定量限为0.075μg/L~1μg/L;在LOQ~200μg/L的添加范围内,相关系数大于0.99;低中高三个浓度水平的提取回收率为83.0%~112.7%,批内变异系数为0.96%~7.40%,批间变异系数为1.95%~8.58%。甲睾酮在连续饲喂30天、停药30天后还能检测到至少3.48ng/g的药物含量,且在试验期间随着时间的延长,毛发中的药物含量呈现先上升后下降的趋势。而同样的情况下,在停药后第2天血浆中就检测不到甲睾酮的存在。【结论】本研究首次建立了8种同化激素在猪毛发中的残留分析方法,分析了给药期间以及停药后甲睾酮在猪毛发中的蓄积及消除规律,为临床监控同化激素的违规使用提供了新的技术和手段。