超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中氟咯草酮的含量及其在药代动力学中的应用

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【目的】首次建立大鼠血浆中氟咯草酮(flurochloridone,FLC)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,测定大鼠灌胃给药后氟咯草酮的血浆浓度并进行药代动力学参数评价。【方法】以维拉帕米为内标,样品经蛋白沉淀法处理后,采用ACQUITY UPLCTM C18色谱柱(BEH 2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(v:v=50:50)作为流动相,流速为0.6mL/min,进样量1μL。质谱定量采用电喷雾离子源,正离子方式监测,扫描方式为多反应离子监测,每次进样检测时间为1.5min。大鼠按10mg/kg灌胃给药后于0.5,1,3,5,8,10和24小时收集血浆样品。采用药代动力学软件DAS(ver2.1.1)处理获得药代动力学参数.【结果】氟咯草酮在3.0-3000ng/mL范围内线性关系良好(r>0.998),最低定量限为3ng/mL,提取回收率在90%以上,基质效应小于10%。主要药动学参数:经过灌胃给药后,氟咯草酮在大鼠血浆中的消除半衰期为(1.50±0.370)h;最高血药浓度为(1206.2±307.84)μg/L;平均滞留时间为(1.99±0.078)h;曲线下面积为(2144.62±392.09)μg/(L·h)。【结论】本实验首次建立了氟咯草酮在大鼠血浆中UPLC-MS/MS检测方法,操作简便、灵敏度高、检测限低、重现性好,可用于氟咯草酮的药代动力学研究,并为氟咯草酮的暴露水平评估提供检测依据。
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