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建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中联苯胺的方法.水样调节pH＞12,经过Bond Elut Pl-exa固相萃取柱全自动固相萃取仪富集,用甲醇洗脱.然后用高效液相色谱仪二极管阵列检测器3D扫描,定量分析.结果显示方法的加标回收率为84.6％～96.6％,相对标准偏差小于6.9％,检出限为1.0×10-5mg/L,相关系数大于0.999.该方法操作方便、准确可靠,可用于地表水、地下水和生产废水中联苯胺的监测.