橄榄油中甾醇和三萜烯二醇的检测一般需要经皂化、萃取、薄层层析、硅烷化等复杂的前处理步骤后再进行气相色谱测定,不仅操作十分繁琐,而且极为费时。本工作首次将凝胶渗透色谱(GPC)引入到橄榄油中甾醇类物质的检测中,利用GPC将甾醇和三萜烯二醇从橄榄油基质中分离出来,然后采用全自动定量浓缩仪将流出液氮吹干,最后采用液质联用(LC-MS)测定包括高根二醇、熊果醇、麦角固醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、岩藻甾醇、豆甾醇、胆固醇、β-谷甾醇等9种物质的含量。我们从线性范围、检出限、定量限、加标回收率、重复性和重现性等多个指标上对本方法进行了验证,证明了方法的可靠性。本方法的特点在于自动化程度高,目标物分离、GPC流出液中溶剂的去除等核心步骤均可由仪器自动完成。仅样品称量、GPC流出液的转移、提取物的复溶等几个简单步骤需要人工操作,每个样品的人工操作时间仅在15 min以内,极大简化了实验步骤,节约了检测时间。