本文主要探究了超临界CO₂与CH₃OH一步法合成碳酸二甲酯（DMC）反应过程中的催化剂选择以及相关反应机理。以负载型过渡金属氧化物为催化剂,因其表现出较好的催化活性来提高DMC的合成产率。实验结果表明,以Y₂O₃为活性组分,以椰壳炭为载体负载Y₂O₃后的催化剂活性最高。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、CO₂/NH₃-TPD测试以及热重分析（TGA）对催化剂进行活性评价。表征结果:由SEM看出椰壳炭经过焙烧后孔道打开,且孔道排列较为规整;由XRD衍射图得出,Y（NO₃）₃-6H₂O经高温焙烧后,形成Y₂O₃晶型;同时,根据CO₂/NH₃-TPD的测试结果可知,Y₂O₃具有能够活化CO₂与CH₃OH的酸碱性位。通过对Y（NO₃）₃·6H₂O的热重数据、XRD、CO₂/NH₃-TPD测试分析以及比较催化合成DMC的产率,得到Y（NO₃）₃·6H₂O的最佳焙烧温度为700℃。考虑到碘甲烷（CH₃I）与甲醇钾（CH₃OK）可以分别向反应体系中提供甲基正离子（CH₃⁺）和甲氧基负离子（CH₃O^-）直接参与反应,我们同时引入CH₃I和CH₃OK。实验结果表明,在体积为100mL反应釜内,Y₂O₃的最优负载量为0.45 g,CH₃I和CH₃OK的最优加入量均为2 g,且在最佳操作条件下,DMC的产率达到21.7%。