逸出气体的热分析-质谱联用定量方法研究

来源 :第十七届全国化学热力学和热分析学术会议 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ludongyan900209
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  热分析(TA)技术是近代仪器分析领域中一个重要分支学科,被广泛地应用到各种材料的研究和开发工作中。目前,关于热分析-质谱信号的定量研究通常采用标准固体热分解法,这种方法是首先选择一种能够通过热分析-质谱联用系统中释放出待测气体的固体物质作为标准物质,然后多次测量不同质量的标准固体在热分析-质谱联用系统中的质谱信号峰面积大小,建立质谱信号峰面积与逸出气体质量的校正曲线,通过对比这一校正曲线和待测样品逸出气体的质谱信号峰面积来确定待测样品的逸出气体质量。对于标准固体热分解法,要求测试过程分为两步,首先需要对不同质量的标准固体逸出气体质量和质谱信号积分面积的依赖关系进行标定,得到校正曲线,这需要多次实验才能完成,工作量很大;随后根据校正工作曲线才能对待测样品的逸出气体进行定量分析;这样,因校正曲线和样品测定不在同一次实验中完成,这就不可避免的带来了系统误差,限制了定量准确度的提高。因此,这些因素都会给最后的定量结果带来误差。
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