热裂解结合气相色谱/气相色谱质谱定性定量分析橡胶样品组成

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GB/T 29613.2-2014 《橡胶裂解气相色谱分析法第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定》,主要用于测定橡胶中各物质的组成,该标准于2014年12月22日发布,将于2015年6月1日实施[1]。该标准中规定橡胶样品经索氏提取去除掉小分子的添加剂,然后利用热裂解裂解橡胶后进GC-FID分析各物质组成。索氏提取虽然可以减少后续分析对橡胶的影响,但需要时间较长,大大降低了分析的效率;FID虽然可以准确定量各物质含量,但定性能力差,无法满足橡胶样品复杂的裂解物分析。基于标准的不足,本文利用PY-3030D的热裂解的双步裂解模式并结合样品选择器,先将低沸点的小分子添加剂通过样品选择器直接从进样口排出,减少干扰;橡胶样品裂解物直接导入到仪器里进行分析。在色谱柱末端连接检测器分流装置一部分进入到GCMS进行定性分析,色谱图如图1所示;一部分进入到FID进行准确定量,色谱图如图2所示。该方法可以弥补单纯使用FID定性差的问题。该方法方便、快捷,且可完全满足标准的分析要求,更有利于橡胶企业产品的快速质量控制。
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