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砷因其毒性大,难以降解,严重危害生态环境和人类健康[1].发展高敏、快速、高选择性的分析方法检测痕量无机砷具有重要意义.目前,用于无机砷电分析的双金属纳米材料主要是金、钯[2,3].然而,基于这种双金属纳米材料修饰电极进行As(Ⅲ)灵敏分析的机理研究未见报道.在此,我们采用恒电位电镀法制备金-钯双金属纳米材料修饰玻碳电极,用于双信号高扫速阳极溶出伏安(ASV)分析As(Ⅲ).优化条件下,该电极具有较高的分析性能,线性范围为0.010-2 μM(r2=0.997),灵敏度为1457 μA μM-1,检测下限为4.9 nM(0.37 ppb,S/N=3),抗干扰性能好.