【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定土壤中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DC)4种四环素类抗生素及5种代谢产物的残留分析方法。土壤样品采用EDT
【机 构】
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北京市农林科学院植物保护环境保护研究所; 四川农业大学资源环境学院;
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建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定土壤中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DC)4种四环素类抗生素及5种代谢产物的残留分析方法。土壤样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲液与乙腈混合溶液提取,HLB固相萃取小柱净化,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量,UPLC/MS/MS测定。在0.0010.5mg?kg-1范围内,4种四环素类抗生素及其代谢产物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99),仪器检出限为1.08515.780μg?kg-1,方法的定量限为3.61742.526μg?kg-1。在3个添加水平0.05、0.1和0.5 mg?kg-1下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率<30%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在土壤中的添加回收率在为65.487.6%,相对标准偏差为2.3513.42%。该方法线性关系良好,灵敏度高,可以用于土壤中四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析。
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