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以二水草酸钴为原料,通过二水草酸钴在氩气中热分解为金属钴粉,此金属钴粉在空气中氧化为氧化钴,然后在纯度为99.999%、露点<-40℃的氢气中进行还原,还原的钴粉在空气中再被氧化为氧化钴,如此反复进行。然后利用激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明,经过循环3次还原和3次氧化,制备出了粒径分布在9～15μm之间占77.66%的粗颗粒钴粉。