分散微固相萃取作为一种小型化萃取技术己成功用于食品、环境和生物样品中目标分析物的萃取^[1,2]。本文首次使用玻璃针管作为分散微固相萃取容器,脱乙酰壳聚糖作为吸附剂,萃取中药口服液中的大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。脱乙酰壳聚糖通过超声进行分散,用尼龙66针头式滤膜使吸附了目标物的脱乙酰壳聚糖与样品溶液分离,甲醇作为洗脱剂洗脱目标物,高效液相色谱法检测。实验考察了壳聚糖种类和浓度、萃取时间、pH值、洗脱剂种类和体积等因素对三种蒽醌类物质萃取效率的影响,得出的最佳萃取条件为:壳聚糖浓度0.6μg/mL、分子量3000、萃取时间2 min、pH5、洗脱剂800μL甲醇。在5-100 ng/mL浓度范围内,三种蒽醌类物质的峰面积与浓度之间呈良好的线性关系（R²>0.998）;检出限1.8-3.0 ng/mL;方法的日内和日间精密度RSD值分别小于4.68%和5.36%。此方法己成功地应用于黄栀花口服液、儿童清热口服液和厚朴排气合剂中三种蒽醌类物质含量的测定,加标回收率在85.9%-120.3%之间。本实验方法简便、快速、吸附剂和溶剂用量少。