【摘 要】
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采用溶剂热法合成了磁性Fe3O4纳米颗粒,然后以TEOS为硅源在磁性Fe3O4纳米颗粒表面包覆一层SiO2,制备了磁性SiO2@Fe3O4纳米微球,最后以Y(NO3)3·6H2O为钇源、均苯三甲酸(H3BTC)为
【机 构】
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北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室;
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采用溶剂热法合成了磁性Fe3O4纳米颗粒,然后以TEOS为硅源在磁性Fe3O4纳米颗粒表面包覆一层SiO2,制备了磁性SiO2@Fe3O4纳米微球,最后以Y(NO3)3·6H2O为钇源、均苯三甲酸(H3BTC)为有机配体,在磁性SiO2@Fe3O4纳米微球表面原位合成了不同Y-MOF含量的磁性Y-MOF@SiO2@Fe3O4催化剂。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR、VSM和N2吸附-脱附等手段对磁性催化剂的结构进行了表征[1,2],评价了催化剂对苯胺和丙烯酸甲酯的Aza-Micheal加成反应性能。结果表明Y-MOF能均匀包覆在磁性SiO2@Fe3O4纳米微球表面形成具有核壳结构的磁性Y-MOF@SiO2@Fe3O4催化剂(见Fig.1),粒径范围为150-200 nm。在1608cm-1和1507cm-1表现出了Y-MOF的-COO不对称伸缩振动峰,在1445 cm-1和1417 cm-1处表现出了Y-MOF的-COO对称伸缩振动峰。磁性催化剂的饱和磁化强度在13.4-57.6 emu?g-1之间,具有良好的超顺磁性。磁性催化剂对苯胺和丙烯酸甲酯的Aza-Micheal加成反应具有很好的催化性能和磁性回收重复使用性能。Y-MOF含量为43.3%的Y-MOF@SiO2@Fe3O4为催化剂在80℃的反应条件下,丙烯酸甲酯的转化率为88%,产物的选择性为100%。反应后的磁性催化剂经磁性回收重复使用五次,仍具有高的转化率和选择性。
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