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目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。采用 DiamonsilTM C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,乙腈与四氢呋喃（流动相 A）-醋酸铵（含冰醋酸）（流动相 B）梯度洗脱,流速:0.8mL·min-1,检测波长:235nm;结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:0.014～0.36μg（r=0.9996）,0.32～5.16μg （r=0.9999）,0.0106～1.06μg（r=0.9999）,0.053～1.32μg（r=0.9999）,1.29～ 20.6μg（r=0.9999）,0.22～3.59μg（r=0.9999）,0.02～0.10ng（r=0.9997）,0.13～ 2.04μg（r=0.9998）,0.02～0.12μg（r=0.9996）,0.15～2.41μg（r=0.9999）,平均回收率分别为104.9%（RSD=1.81%）,104.2%（RSD=1.53%）,106.3%（RSD=1.45%）, 104.1%（RSD=2.20%）,100.8%（RSD=2.88%）。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱含量,表明本法准确、简便、快速,选择性强,流动相 pH 温和,稳定;为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。