论文部分内容阅读
目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中西格列汀的浓度并进行药动学研究。方法:人血浆样品用乙酸乙酯提取后,选用ZORBAX Eclipse XDB C18(2.1×100 mm.,3.5μm)色谱柱,以乙腈-10mM醋酸铵溶液(80:20,含0.1%甲酸)为流动相,流速为0.30mL·min-1,采用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 408.1→m/z235.1(西格列汀)和m/z 303.2→m/z 152.9(内标橙皮素)。结果血浆中西格列汀的线性范围为0.20~1000 ng·mL-1(r=0.9980),定量下为0.20 ng·mL-1;方法回收率在93.2%~105.5%;日内、日间RSD均小于15%;提取回收率81.6%~86.5%,无明显基质效应。结论该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中西格列汀浓度的测定,可应用于西格列汀的血药浓度检测和药物动力学研究。