【摘 要】
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目的:用UPLC/MS/MS法测定Beagle犬血浆中卡维地洛浓度的方法学考察。方法:（1）血样处理方法,准确量取血浆（空白、含药、服药后）200μL,加入0.2%NaOH溶液50μL,内标盐酸普萘洛尔(1.
【机 构】
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天津药物研究院天津药代动力学与药效动力学省部共建国家重点实验室;
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目的:用UPLC/MS/MS法测定Beagle犬血浆中卡维地洛浓度的方法学考察。方法:（1）血样处理方法,准确量取血浆（空白、含药、服药后）200μL,加入0.2%NaOH溶液50μL,内标盐酸普萘洛尔(1.0μg·mL-1)50μL,混匀后加入甲基叔丁基醚3 mL,涡旋振荡2 min,3000 rpm离心5 min,取有机相2.4 mL,40℃下氮气吹干,MP复溶,进样5μL。（2）仪器条件,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18,1.7μm,（50×2.1）mm（L×ID）,柱温:40℃,流动相:乙腈:10 mM甲酸铵（含0.1%甲酸）=45:55（V/V）,流速:0.2 mL/min,质谱条件:ESI离子源,正离子方式检测,毛细管电压:1.0 kv;锥孔电压:40 v;源温度:110℃;雾化温度:350℃;雾化气650 L/h,气帘30 L/h;碰撞气0.14 ml/min。离子反应分别为卡维地洛m/z297.24→110.02和盐酸普萘洛尔（内标）m/z313.1→138.1。结果:经标准曲线与线性范围考察,其线性范围0.1～200ng·mL-1;绝对回收率（91.8±6.08）%;无基质效应;批内批间精密度在0.2、5.0、160ng/ml分别为7.3、4.0、3.0和12.2、7.9、8.8;在室温存放6h、24h、冻融1次和冻融3次、干管避光放置24 h、自动进样器中放置24h及冰冻（-20℃）两周的稳定性分析表明本品在上述条件下稳定;最低定量限（0.1 ng/ml）测定的RSD值为13.9%;稀释倍数影响表明500 ng·mL-1的血浆样品稀释5倍不影响测定的准确度。结论:本试验所建立的分析方法准确、可靠,符合非临床生物样品的药代动力学研究要求。
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