采用静电纺丝技术制备一维的碳纳米纤维（CNFs）,通过水热法成功地合成了碳纳米纤维负载双金属氧化物NiCo₂O₄的复合材料NiCo₂O₄/CNFs,并用作染料敏化太阳能电池（DSSCs）的对电极催化材料。SEM图像显示NiCo₂O₄纳米片均匀地生长在CNFs表面,碳纤维的直径由200-400 nm增加到700-800 nm,形成疏松多孔的纳米阵列结构,材料的比表面积达到了52.7 m² g^-1,暴露出更多催化活性位点,有利于离子和电子的传输。基于NiCo₂O₄/CNFs复合材料对电极的电池开路电压为0.736V,短路电流密度达到17.11 mA cm^-2,填充因子为0.62,最终实现了7.80%的光电转换效率,高于相同测试条件下的碳纤维（5.75%）和铂电极（7.35%）。基于CNFs和NiCo₂O₄之间的协同作用,NiCo₂O₄/CNFs对电极表现了较高的效率和电化学稳定性,可作为传统铂电极高效低成本的替代品。