目前,锂离子电池作为一种新型的、可充放电的能源储存设备,而在锂离子电池使用的电极材料中,负极材料经过广泛而深入的研究后发现,正极材料对于整个电池性能的提高也起到关键性作用,其中金属氟化物由于其较高的理论电容量而成为最新型、最有潜力的正极材料之一。但是关于二氟化钴用于锂离子电池正极材料的研究报道很少,加上其本身较大的能带隙和锂离子嵌入/脱出过程中形成的高绝缘物质LiF,导致其导电性极差,阻碍了其在电池正极材料领域中的应用。我们以氟化铵为氟源,采用一步水热法合成了多孔球状的二氟化钴。此制备方法可以避免使用腐蚀性氟化合物作为氟源(如:HF),同时无需高温退火处理,是一种绿色、安全的制备技术。整个过程中,我们探索了温度及反应时间对二氟化钴的形貌结构、电化学性能的影响。结果表明,当在200℃下,水热反应20h,得到的多孔球状的二氟化钴在20mA/g的电流下,首次放电容量高达537.8mAh/g,循环30次后,其电容量可稳定在131.2 mAh/g,表现出优异的电化学性能。