生物制药行业广泛存在着恶臭污染的问题,物质中挥发性有机物(VOCs)和硫醚类化合物占绝大多数。生物制药厂废水的VOCs和硫醚类化合物实际浓度较低,现场检测难度大,因此对废水中此类恶臭物质的研究还处于基础阶段。本研究旨在建立有效的前处理技术和检测方法检测生产废水中的VOCs和硫醚类化合物。顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术和顶空-气相离子迁移谱技术是目前检测水体中嗅味的常用方法。顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术对于烷烃、卤代烃和苯系物有较高的响应值,但是对于硫醚类化合物和含氧化合物响应值较低。而顶空-气相离子迁移谱技术在正离子模式下对于硫醚类化合物和含氧化合物响应值较高,但是对于卤代烃不响应。本研究同时采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术与顶空-气相离子迁移谱技术,来检测生物制药厂废水中恶臭物质,充分结合两种方法的优点,建立了多种VOCs和硫醚类化合物的检测方法。其中主要对顶空进样温度和时间进行了优化,并根据恶臭物质的不同理化性质设置了不同的检测器参数,包括离子迁移谱仪的温度和流量等。本研究采用的顶空进样条件为:温度65℃;时间10 min。离子迁移谱仪载气初始流速为5 mL/min,保持两分钟后逐渐增加至100 mL/min。经过计算分析,所建立的方法加标回收率范围为80%~120%,方法的再现性约为±5%,其能够快速准确地监测废水中的VOCs和硫醚类化合物等恶臭物质。