超临界二氧化碳流体色谱拆分帕罗醇对映体的研究

来源 :第四届全国分子手性学术研讨会暨绿色手性论坛 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaosheng2099
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  帕罗醇是合成手性抗抑郁药帕罗西汀的关键中间体,有效拆分帕罗醇对映体是制备帕罗西汀工艺的重要步骤。本文研究了醇改性超临界二氧化碳流体色谱法拆分帕罗醇对映体,以多糖衍生化手性柱Chiralpak AD-H为固定相,重点考察了甲醇、乙醇和异丙醇等改性剂对手性识别性能的影响,研究改性剂含量、超临界流体的压力和温度对帕罗醇对映体保留因子、对映体选择性和分离度的影响规律。实验采用的改性剂含量范围为3~20%(体积百分比),压力范围为10~24 MPa,温度为30~45oC。研究结果表明:相同改性剂含量下,甲醇为改性剂时,色谱峰形最窄,分离度最高,甲醇为最佳改性剂;保留因子随着改性剂含量的增加而下降,对映体选择性几乎不受改性剂含量变化的影响,但随着温度的升高而下降,低温对分离有利;压力变化对选择性的影响很小,随着压力升高保留因子减小。
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