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本文采用相转移法和沉淀法耦合制备纳米Ni催化剂,使用TEM、HRTEM和XRD等对所得催化剂样品及其催化甲烷裂解积碳产物进行表征.随着有机相添加量的减少或焙烧温度逐渐升高,纳米Ni催化剂的积碳活性均呈现出逐渐增强的趋势.添加MgO载体后,纳米Ni催化剂积碳活性得到显著改善,但却随焙烧温度的升高呈下降趋势.积碳产物的常规TEM照片中具有针状形貌的物种在高倍HRTEM照片中则显示为与针状物轴向成一定角度的层状结构,其层间距约为0.21nm,初步判定为首次实验合成的碳的新物种.