为了满足分析仪器的微型化趋势和重金属污染突发事件的现场快速检测需求,开发微型化、便携式仪器已成为分析化学研究的一个极具挑战性的课题^[1]。目前发射光谱仪器的微型化实质是激发源系统的微型化^[2]。近年来兴起的电解液阴极放电（ELCAD）为解决发射光谱仪激发源的微型化提供了方向^[3]。与其他技术相比,ELCAD在大气压空气环境中工作,不需要复杂的雾化装置,装置小型便携、成本低廉、能耗低,同时还可实现原位、实时、在线和多元素同时定量分析检测,因而在野外现场在线监测方面具有广阔的应用前景[1-3]。ELCAD首次由Cserfalvi等在1993年建立,并将其用于金属元素的检测中。然而,最初设计的装置产生的等离子体稳定性差,检出限高,液体消耗量大,而且无法实现样品的连续在线检测。为了解决这些问题,国内外许多研究小组对ELCAD装置进行了大量改进,其中最具代表性的有:溶液阴极辉光放电技术^[4]、液体进样-大气压辉光放电技术^[5]、交流电解液大气压放电技术^[6]、介质阻挡放电技术等^[7]。本研究小组基于ELCAD的原理和尖端放电的特点,通过改进激发源,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱（LCGD-AES）检测系统[8,9]。以直流电源作为驱动,自制铂针尖为阳极,穿入石墨碳棒的毛细管顶部溢出的液体为阴极,石墨碳棒与电源负极相连,从而构建激发源系统,并将其用于河流和湖泊中金属元素的在线检测。系统研究了放电稳定性以及放电电压、溶液流速、干扰物质和有机增敏剂等对发射强度的影响规律,并将LCGD与其他ELCAD的分析性能进行比较。同时,用离子色谱（IC）对LCGD的测试结果进行验证。结果表明,在660 V放电电压,p H=1的HNO3作为支持电解质和4.0 mL/min溶液流速下,高浓度的某些金属可能会干扰K,Na,Ca和Mg的检测,低分子量有机物对发射强度无显著提高,加入0.5%十六烷基三甲基氯化铵后,各元素的发射强度明显增加。LCGD的功率低于52 W,K、Na、Ca、Mg的检出限分别为0.195、0.017、0.012、0.013 mg/L。该方法的测量结果与IC的测试结果基本一致,表明LCGD-AES可用来直接检测水样中的金属元素。