利用分子束外延技术(MBE)生长 Bi 系氧化物高温超导体已经被很多研究人员研究并发展。制备高质量 Bi 系超导薄膜,精确控制 Bi、Sr、Ca、Cu 的比例是很重要的。目前,确定物质成分比的方法很多,如原子吸收光谱(AAS)、感应耦合等离子谱(ICP)等,这些属于非原位的检测,而且是破坏样品的。原位监测各束源流量的仪器种类也很多,比如离子计、石英晶体膜厚监测仪、赝原子吸收光谱等。但离子计和石英晶体膜厚监测仪经长时间使用后,灵敏度会降低, 需要更换时,必须破坏生长室的真空,这样需要很长时间仪器才能恢复正常使用, 且石英晶体膜厚监测仪对较轻的元素(例如 Ca)的灵敏度不高。对于赝原子吸收光谱方法,它对 Bi 元素的测量不准确。X 射线反射谱(XRR),主要用于探测单层及多层膜中各层薄膜的厚度、界面粗糙度、密度及亓素的深度分布。该方法的优点关键是采用模拟程序对实测曲线进行拟合,是一种无损检测方法,膜厚测量精度可达1％,元素深度的空间分辨率亦可达数埃的水平。本文使用 MBE 在载波片上制备 Bi、Sr、Ca、Cu 薄膜,薄膜的 X 射线反射谱利用 X’pert pro(Cu Kα)进行测量。通过计算和模拟可得到薄膜的厚度及表面粗糙度等参数,如图1是 Bi 薄膜系列中 Bi-1的 X 射线反射谱及模拟曲线。经多点测量与计算,可得到各束源炉的温度与蒸发速率的关系曲线,结果表明曲线符合 Clausius-Clapeyron 公式 ln(R)=a×(1/T)+b,具有线性关系,如图2为 Bi 的温度与蒸发速率关系曲线。此外,Sr、Ca 元素易于氧化,从 MBE 中取出后这两种物质以氧化物的形式存在,通过测量氧化物薄膜的厚度,经过计算与修正可得出 Sr、Ca 的蒸发速率曲线。