目的：建立高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)法测定盐酸苯乙双胍及片剂中有关物质双氰胺含量的方法。方法：色谱条件：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6 mm，3.5 μm)，以甲醇-0.1[％]甲酸溶液(30：70)为流动相;流速：0.5mL·min-1;检测波长：218 nm;柱温：30℃;质谱条件：采用大气压化学电离(APCl)源进行正离子检测，选择离子监测(SRM)方式定量分析，双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分别为m/z 85.2→68.2和m/z 152.1→134.1.结果：HPLC-MS/MS法测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0.001～10.41 mg·L-1(r=0.999 9);加样回收率平均值达98.0[％]，RSD为1.8[％];中间精密度的RSD为5.3[％];重复性的RSD为1.90[％]。结论：本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确，适用于盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的定量测定。