目的:建立了LC-MS/MS法同时测定犬血浆中氨氯地平和阿托伐他汀的含量。方法:样品用沉淀蛋白法处理,采用C18柱,流动相为甲醇-2mmol·L-1醋酸胺+0.5%甲酸水溶液(68∶32,)流动相,以地西泮为内标,电喷雾离子化,以正离子多离子反应监测(MRM),检测离子分别为m/z409.2→m/z238.1(氨氯地平),m/z559.2→m/z440.5(阿托伐他汀)和m/z285.1→m/z193.1(内标,地西泮)。结果:氨氯地平在0.1～20.0μg·L-1、阿托伐他汀在0.2～50.0μg·L-1浓度范围内线性关系良好,最低定量限氨氯地平为0.1μg·L-1、阿托伐他汀为0.2μg·L-1,方法回收率均大于94%,日内、日间RSD均小于8.8%。结论:此法专属、灵敏、准确,适用于头孢克洛临床药物动力学的研究。