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本文采用原位聚合的新型聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱在柱上进行原位衍生,同时微萃取血浆中的己醛和庚醛,对原位衍生/微萃取条件进行了详细优化, 然后运用高效液相色谱分离检测。己醛和庚醛的检测限分别为0.13 nmol/L和0.29nmol/L,采用建立的新方法对不同癌症患者血浆中的醛进行了测定,该方法快速,简便,灵敏度高。