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激光解吸/激光后电离技术将溅射与电离过程在时间与空间上分开,可以有效地减小基体效应,并且提高原子利用率[1],由此发展起来的激光解吸-激光后电离飞行时间质谱(laserdesorptionand laser postionization time-of-flight mass spectrometer, LD-LPI-TOFMS)已经被用于元素与分子的分析中[2]。该技术的诸多优势,特别是在原子利用率上的优势为激光技术实现纳米薄层的深度分析提供了可能。基于此,我们搭建了一台激光解吸/激光后电离飞行时间质谱用于纳米薄层样品的深度分析。我们用磁控溅射的方法在Ta片上分别镀上了几到几十nm厚的Ni。解吸激光(波长532 nm,脉宽5ns)以45°角入射到样品表面,光斑直径为150μm。在纳米薄层的深度分析中,解吸激光的能量要尽可能的低,我们选用的激光功率密度刚好大于Ni的剥蚀阈值,为9.0×10~7 W/cm~2。后电离(波长266 nm,脉宽5 ns)平行于样品表面入射,离样品表面约1 mm,,功率密度为8.2×10~8 W/cm~2。相对低能的解吸激光入射到样品表面,表面层的物质在解吸激光的作用下热蒸发形成中性原子,这些中性原子扩散到后电离区,被相对强的后电离激光照射,发生非共振多光子电离(non-resonance multiphoton ionization, NRMPI),进而进入质量分析器被检测。随着激光脉冲的进行,样品被一层一层地剥蚀出来,信号强度随脉冲个数的变化反映了样品含量随着溅射深度的变化,从而实现了对薄层样品的深度分析。通过这种方法在镀Ni超薄层样品上实现了～0.026 nm/pulse的平均剥蚀率,使激光技术分析纳米薄层样品成为可能。