超临界流体萃取操作简单、二次废物产生量小,特别适合土壤等复杂基体中金属离子的提取。本工作建立了适用于α核素的超临界流体萃取装置,开展了超临界流体萃取污染土壤中Pu的方法研究。在200目的土壤中定量滴加硝酸钚溶液（保存在4mol/L HNO₃中）,得到模拟污染土壤样品（Pu浓度约为20Bq/g）。在萃取釜中加入1g模拟污染土壤样品和1mL TBP-HNO₃络合剂。然后打开超临界流体萃取装置,调节萃取的温度和压力,开始静态萃取。萃取完毕后,采用硝酸浸取法分析土壤中未被萃取的Pu的含量,差减法得到超临界CO₂流体对Pu的萃取率。研究了静态萃取时间、温度、压力对萃取率的影响,结果表明,超临界流体萃取模拟污染土壤中Pu的最佳萃取条件为T=50℃、P=60MPa,t=3h。在最佳条件下,对Pu的单次萃取率约为65%。连续萃取四次,对Pu的萃取效率可达93%。