作为第三代太阳能电池中的成员之一,染料敏化太阳能电池（DSSCs）因其具备成本低、制备工艺简单和环境友好等优点而备受瞩目。通常,DSSCs由纳米多孔TiO₂薄膜,染料光敏化剂,含有氧化还原电对的电解质（通常为三碘化物/碘化物）和对电极（CE）组成。其中,对电极是影响染料敏化太阳能电池光电转化效率的关键部件。金属铂（Pt）是最常用的对电极催化材料,有着优异的导电性和电催化活性。然而铂储量有限,价格昂贵,且易被碘电解液腐蚀,影响电池的寿命和稳定性,不利于大规模实际应用。因此,开发能够替代铂来源丰富高效低成本的对电极催化材料十分必要。本文首先采用静电纺丝法制备碳纳米纤维（CNFs）,通过简单的水热法合成碳纤维负载三氧化二铁的复合电极材料Fe₂O₃/CNFs应用在染料敏化太阳能电池中。扫描电子显微镜显示,Fe₂O₃纳米颗粒均匀地负载在CNF表面,为I₃^-到I^-的还原提供了丰富的催化活性位点。一维的CNFs导电率高,能够有效减少Fe₂O₃纳米颗粒的团聚,提高材料比表面积,有利于电解质中的离子和电子快速传输。二者的协同作用使Fe₂O₃/CNFs表现出较高的催化性能。将复合材料喷涂在FTO导电基底制成对电极组装成DSSCs,其开路电压为0.718V,短路电流密度为16.75 mA cm^-2,填充因子为0.62,获得了7.48%的光电转换效率,高于Pt CE的效率（6.97%）。来源丰富绿色环保的复合电极材料有望成为传统Pt电极的高效替代材料。在第三章,以尿素作为沉淀剂,通过水热法成功地合成了碳纳米纤维负载NiCo₂O₄纳米片复合对电极催化材料NiCo₂O₄/CNFs,并用作染料敏化太阳能电池的对电极催化材料。基于NiCo₂O₄/CNFs复合材料对电极的电池开路电压为0.736V,短路电流密度达到17.11 mA cm^-2,填充因子为0.62,最终实现了7.80%的光电转换效率,高于碳纤维（5.75%）和铂电极（7.35%）。与CNFs相比,NiCo₂O₄/CNFs复合材料在还原三碘化物的电催化性能方面具有显著的提升。由于CNFs和NiCo₂O₄之间的协同作用,NiCo₂O₄/CNFs对电极具有较高的效率和电化学稳定性。在第四章,用PVP作为连接剂,通过水热法成功地合成了碳纳米纤维负载NiMoO₄纳米颗粒复合对电极催化材料NiMoO₄/CNFs,并用作染料敏化太阳能电池的对电极催化材料,组装成的DSSCs开路电压达到0.803V,短路电流为15.79 mA cm^-2,填充因子为0.60,最终取得了7.67%的光电转换效率,超过了铂电极（7.17%）和碳纤维基对电极（5.65%）。