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近年来,石墨烯因其独特的结构以及优异的电学、热学、力学和光学性能,受到了科研人员的广泛关注和研究,在众多领域都具有潜在的应用前景。在对石墨烯的研究过程中,如何将这种具有优异性能的二维材料作为宏观器件进行应用成为关键。大量研究将石墨烯与基体材料复合进行宏观器件的构筑,以此提高基体材料的性能。然而,石墨烯在复合过程中由于片层间的π-π共轭作用产生堆叠导致复合材料的分散性差,并未将石墨烯的优异性能完全发挥出来。因此,在保证石墨烯独特性能的同时,通过将二维材料组装成三维结构,能够有效解决分散性的问题;并且三维孔结构的石墨烯拥有极大的比表面积和极高的空隙率,在吸附、催化剂载体、能源储存等方面具有很好的发展前景。具体内容如下:本文以氧化石墨烯为前驱体,通过与吡咯单体进行反应,氧化石墨烯还原为石墨烯,吡咯氧化聚合为聚吡咯,简单制备得到三维结构的石墨烯/聚吡咯复合气凝胶（PrGO）。利用SEM、FT-IR、Raman、XPS、TG和NMR等分析手段对PrGO的反应机理进行进一步的深入研究;通过调控反应时间、吡咯含量、氧化石墨烯的浓度以及pH值来探讨反应的最佳条件。制备得到的PrGO导电性能优异,且具有良好的吸液性能,在环境保护以及储能领域有良好的应用前景。利用制备出的PrGO气凝胶,通过真空浸渍的方法,在保证石墨烯气凝胶内部的网络结构的同时,分别与高分子基体聚二甲基硅氧烷（PDMS）以及环氧树脂（EP）复合,制备得到泡沫结构的石墨烯/聚二甲基硅氧烷复合材料（PrGO/PDMS）以及含有网络结构碳骨架填料的三维石墨烯/环氧树脂复合材料（PrGO/EP）。通过该方法制备的石墨烯/高分子复合材料,在保证了石墨烯大部分性能的同时,避免了石墨烯分散不均匀的问题。通过改变氧化石墨烯的浓度以及PDMS前驱体溶液的浓度,以此制备出不同复合比例的PrGO/PDMS。通过测试发现经过PDMS包裹的复合材料具有良好的可压缩性和抗压性,在不发生形变的前提下能够支撑近200倍自重的物体,并且在循环压缩的过程中能够保持稳定的电响应特性;复合材料较密的网络结构与石墨烯片层表面疏水的PDMS协同作用,使其具备超疏水性能。为体现石墨烯分散性对石墨烯/环氧树脂复合材料的影响,进一步证明石墨烯气凝胶的网络结构对复合材料的重要作用;实验通过制备与PrGO/EP相同填料添加量的石墨烯纳米微片/环氧树脂复合材料（GNPs/EP）,对二者进行导电性能以及导电性能的测试,发现PrGO/EP在极低填料含量下拥有非常优异的导电性能,当填料含量为0.90 wt%时,电导率为4.7×10-2 S/m,而GNPs/EP不导电,为绝缘材料。同时在0.90 wt%填料含量下,PrGO/EP复合材料的导热率为0.589W/（m·K）,相比纯环氧树脂提升了28.88%。PrGO/EP复合材料在解决现有电子器件散热的问题,具有广泛应用前景。