岩石、沉积物、土壤或矿物等地质样品中的主微量元素含量以及同位素比值信息为研究地球演化、环境变化、矿床成因、矿产资源分布等重大地球科学问题提供重要的地球化学信息。地质样品中的元素和同位素整体分析是地球化学实验室日常最基本一项工作。测定岩石、沉积物或土壤等地质样品中的主微量元素和同位素都需要首先对地质样品进行制备（消解）。传统的地质样品消解技术不仅过程繁琐,而且要消耗大量的酸、碱等化学试剂。对于同位素分析,为了降低基体效应,溶液分析一般还需要把待分析同位素跟样品基体进行过柱分离。据初步估计,我国境内近万家实验室每年消耗的各种酸碱及有毒有害化学试剂达数万吨,排放的大量有害气体和废液将对环境造成严重的污染,大量酸碱不可避免会对操作人员身体造成损害。开展无污染和低污染低消耗地质样品消解技术研究是解决该问题的关键。地质实验测试过程必须符合和满足环境保护的基本国策,这也是地质实验室自身可持续发展的需要。激光剥蚀等离子体质谱技术（LA-ICP-MS）是一种直接固体进样分析技术,完美的达到了绿色分析方法的要求,避免了湿化学消解流程。但LA-ICP-MS无法较好地直接应用于岩石、沉积物或土壤等地质样品中的主微量元素含量和同位素的测定。这主要是因为地质样品基体复杂且非常不均一,LA-ICP-MS是一种微区分析技术,每次分析进样量非常少（小于1μg）,剥蚀的样品量太小无法代表实际样品的化学组成,造成分析的精度和准确度较差（10-40%）。提高激光剥蚀地质样品的均一性（代表性）是从根本上解决这些问题的唯一途径。因此,如何将全岩粉末样品制备成均一、稳定、可直接用于激光剥蚀的样品靶是该方法面临的最关键问题。岩石、沉积物、土壤或矿物等地质样品的主微量元素含量以及同位素比值分析本身也存在巨大的市场需求,估计全国每年完成的样品量应该在4-5千万级,这是一个年产值百亿级的市场。本文建立了一种新型的适用于LA-ICP-MS直接采样分析的地质全岩样品前处理方法,并将该方法成功的应用于岩石、沉积物、土壤、铝土矿等多种地质样品中主微量元素的测定。基于该样品前处理技术,再结合基体效应抑制技术,成功建立了LA-MC-ICP-MS准确快速测定地质全岩样品中Si同位素组成的分析新方法。1、研发绿色高效的激光熔融样品制备技术,突破LA-ICP-MS无法直接应用于全岩样品分析的瓶颈。本文提出使用高能量、长脉宽红外激光器直接熔融地质样品的前处理方法,这是激光器首次用于全岩地质样品前处理的成功尝试。该技术简单高效,可以把包括富含难熔副矿物的花岗闪长岩在内的硅酸盐岩石样品（包括难熔矿物锆石等）熔融成均一的玻璃,每个样品的熔融过程仅需要几十到几百个毫秒;且全过程不需要使用任何化学试剂和样品容器装置,绿色环保。相比直接粉末压片的样品制备方法,该技术将玄武岩标准样品BHVO-2中主微量元素的分析精度（RSD）平均提高5.2倍;将花岗闪长岩标准样品GSP-2中主微量元素的分析精度（RSD）平均提高一个数量级。另外,实验采用该技术对五种USGS硅酸盐岩石标准物质（玄武岩BHVO-2、BCR-2,安山岩AGV-2,花岗闪长岩GSP-2,流纹岩RGM-2）进行熔融,使用LA-ICP-MS测定了标准物质中的45种主、微量元素,除了易挥发元素Cu、Zn和Pb,大部分元素的测定值与推荐值的偏差均在10%以内;主量元素的分析精度（RSD）小于5%,大部分微量元素的分析精度（RSD）小于15%。玄武岩、安山岩、流纹岩样品在24μm的尺度上元素分布仍然均一,可以满足主、微量元素分析的要求。该法极大地提高了地质样品分析工作者的工作效率和减少对环境的污染,是绿色地质实验测试技术研究的一个典范。2、改进激光熔融前处理技术,把激光熔融玻璃法成功应用于沉积物、土壤、铝土矿等含有高挥发性组分的样品分析。沉积物和土壤等地质样品的基体复杂多变,铝土矿中也通常包含有很多难熔矿物（如锆石、金红石、独居石等）,这些样品通常含有较高的挥发性组分。对于含有高挥发性组分的样品,直接激光熔融无法较好制备成玻璃熔片。针对这几类地质样品,我们对激光熔融前处理技术进行了改进,先通过高温烧蚀去除挥发分,再对样品进行照射熔融。实验对比了直接粉末压片法、直接熔融法以及改进后的样品熔融技术对沉积物和土壤样品的熔融性能。经过烧蚀去除挥发分的样品与火成岩岩石样品一样,可以被熔融成均一的玻璃,相比粉末压片法,将MSCS-3、MSCS-5和GSS-8中各元素的分析精密度平均提高7.7、3.9和3.9倍。采用该样品熔融技术熔融制备了5个海洋沉积物样品、4个土壤样品和6个铝土矿样品:对于海洋沉积物样品,大部分元素的测试值与参考值的偏差都在10%以内;主量元素的分析精度在5%以内,REEs的分析精度在15%以内,其他微量元素的分析精度通常在10%以内。对于土壤样品,大部分主量元素的测试值和参考值之间的偏差在5%以内,微量元素的测试值和参考值之间的偏差通常都在15%以内;主量元素的分析精密度在5%以内,大部分微量元素的分析精密度在10%以内。对于铝土矿样品,元素分析数量达到了44个,首次给出了W元素的测试值;NIST 697、GBW07178和GBW07181样品中大部分元素的分析精度都在10%以内,与文献报道值的偏差在15%以内;NIST 698、NIST 69b和GBW07177中各元素的分析精密度较高,与文献报道值有较大偏差（15-40%）,其中NIST 698微量元素的测试值与最近的文献报道值更为接近（15%以内）。3、建立一种适用于全岩地质样品Si同位素高精度分析的新方法。这是目前国际上已知建立的最快捷的地质样品硅同位素分析方法。硅（Si）是地壳中丰度仅次于氧的元素,在自然界中的分布也非常广泛,这就使得对其在各大地质储库中丰度和同位素分布的研究变得非常重要。MC-ICP-MS的出现使得快速高精度的Si同位素测试成为可能,进一步推动了Si同位素地球化学研究的蓬勃发展。溶液法进行同位素分析的样品前处理流程更加复杂,而目前对于激光剥蚀进样技术应用于全岩地质样品中Si同位素分析的研究很少。基于新的激光熔融玻璃样品前处理技术,我们建立了LA-MC-ICP-MS准确快速测定地质全岩样品中Si同位素组成的分析方法。相比粉末压片方法,³⁰Si/²⁸Si的单点测试精度可以提高～5.7倍。实验分别探究了在使用飞秒激光和纳秒激光进行Si同位素测试时的基体效应:飞秒激光测试时,采用基体匹配的岩石标样BHVO-2G可以获得相对准确的测试结果,但是采用石英标样NBS-28校正时,测试偏移较大(偏移量δ²⁹Si～0.24‰,δ³⁰Si～0.49‰);使用纳秒激光进行同位素测试时,即使标样和样品样品类型匹配,基体元素组成差异较大时仍然无法准确校正。基体效应在“湿”等离子体模式下被有效抑制。在相同的信号强度下,飞秒激光的分析内部精度和外部精度比纳秒激光分别提高1.85和2.4倍。使用fs-LA-MC-ICP-MS对6个国际和国内标准参考物质进行Si分析,测试值与参考值在误差范围内一致,测试精度较前人的激光分析结果均得到了显著提升,δ²⁹Si的分析精度在0.06‰到0.11‰之间,δ³⁰Si的分析精度在0.10‰到0.17‰之间。该分析流程基于激光熔融玻璃样品制备技术,是目前准确测定全岩地质样品中Si同位素组成最快的方法,极大的简化了分析流程、提高了分析效率。