黑磷是磷元素的同素异形体之一,具有原子级厚度的黑磷被称为黑磷烯（BP）。对BP的深入研究始于其在场效应晶体管中的成功应用,并迅速扩展到了光电转换器件、能源存储器件、传感器、生物诊疗等领域。然而,未经修饰的薄层BP暴露在空气中会与水、氧气发生反应而快速降解,严重限制了BP的进一步应用。如何制取在环境中具有高稳定性的薄层BP,是当前关于BP的研究中亟需解决的关键问题。本论文以几种表面张力不同的溶剂为介质,采用超声液相剥离法从黑磷晶体中制得薄层BP,通过与常见材料进行复合达到对BP进行修饰以提升其稳定性的目的,以这几种BP基复合材料构筑电化学传感器,对几种常见生物小分子进行检测。主要研究内容如下:（1）BP-PEDOT:PSS杂化半导体材料的制备及其在含氧水中的稳定性:通过引入具有高电导率,良好成膜能力,优异环境稳定性的导电聚合物聚（3,4-乙烯二氧噻吩）:聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）与BP复合,以改善BP成膜性能,提升其环境稳定性。在无水,无氧的氮气氛围下,以异丙醇为溶剂,利用超声液相剥离法将PEDOT:PSS颗粒与BP晶体粉末共同剥离,制备一系列具有不同质量比的BP-PEDOT:PSS复合物,并对BP-PEDOT:PSS复合物的形态,结构和成膜性能等进行了表征和测试。通过滴涂相应BP-PEDOT:PSS分散体制备一系列BP-PEDOT:PSS薄膜电极,在含氧水体系中用电化学法研究了复合物薄膜电极的稳定性。结果表明:PEDOT:PSS的引入不仅增强了BP复合膜的成膜能力和电导率,而且改善了BP在含氧水中的环境稳定性。（2）NH₂-MWCNT-BP-Ag NPs纳米酶电极的构筑及其对三种ATP代谢物的电化学检测:通过在BP表面上原位还原和沉积银纳米颗粒（Ag NPs）,并与氨基化多壁碳纳米管（NH₂-MWCNT）复合,进行了NH₂-MWCNT-BP-Ag NPs复合材料的可控制备。对所得NH₂-MWCNT-BP-Ag NPs纳米复合物的形态,微观结构和电化学性质进行了表征,结果表明,所得到的NH₂-MWCNT-BP-Ag NPs具有较高的环境稳定性,良好的溶液可加工性,较高的电催化能力和类酶动力学特征。进一步将所得的纳米复合物应用于电化学传感器,可用对尿酸（UA）,黄嘌呤（XT）和次黄嘌呤（HX）的单独或同时检测。在最佳实验条件下,该传感器可在0.1～800μM的线性范围内对UA进行测定,其检出限（LOD）为0.052μM;在0.5～680μM对XT进行测定,LOD为0.021μM;在0.7～320μM范围内可对HX进行有效检测,LOD为0.025μM。此外,所开发的纳米酶传感器用于实际样品中UA,XT和HX的同时检测,并具有较高的回收率。（3）BP-IL-SWCNH复合电极的制备及其对5-羟色胺的检测:以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[EMIm]BF₄）作为溶剂,经超声液相辅助剥离制得黑磷烯,并与高性能单壁碳纳米角（SWCNH）复合,得到BP-ILs-SWCNH复合材料。对所得到的BP-ILs-SWCNH进行了详细的形貌表征和性能测定,并可以成功应用于电化学传感器的构筑。在最佳实验条件下,BP-ILs-SWCNH复合电极对小分子神经递质5-羟色胺表现出了良好的电催化活性,其线性范围为0.3～115μM,并具有较高的灵敏度和良好的实用性。