碳载钯和钯铂合金纳米催化剂的制备及电催化研究

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直接醇燃料电池(DAFC)具有能量密度高、环境友好、对价格的承受力较高以及燃料在运输、储存和使用时安全性好等特点,可用作笔记本电脑、手机等的移动电源,具有极其广阔的应用前景。然而,就该种燃料电池研制的现状而言,催化剂高的铂用量和高的极化过电位等极大地限制了其商业化开发。对于直接甲酸燃料电池(DFAFC),阳极Pt基催化剂的采用易导致甲酸氧化产生的中间体CO吸附于铂表面,毒化了铂电极,降低了催化剂的活性。而对于直接甲醇燃料电池(DMFC),由于氧气还原的高度不可逆性和因甲醇透过质子交换膜渗透到阴极导致的“混合电位”效应,导致了氧电极的性能更差。因此,从目前技术发展水平看,无论从提高催化活性、降低贵金属Pt的载量,还是从提高阴极抗甲醇性能考虑,催化性能的提高和贵金属Pt载量的降低都有很大的空间。本论文通过水相络合还原途径制备了碳载钯(Pd/C)和碳载钯铂(PdPt/C)合金纳米电催化剂,评价了热处理对Pd/C催化剂粒子大小和电催化甲酸氧化性能的影响;研究和比较了PdPt/C纳米合金催化剂的组成、结构、粒子大小等对氧气还原和抗甲醇的氧气还原活性的影响,并与商业化Pt/C催化剂的性能进行了比较。获得的主要结果如下:1.利用EDTA作为络合剂与PdCl2络合,使用NaBH4还原制备了Pd质量分数为20%的Pd/C催化剂。经X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试结果显示,此方法制备的Pd/C催化剂的金属粒子大小约在3.3±0.8nm,具有粒径分布窄和粒子分散度高的特点。通过简单地热处理可以调控Pd纳米粒子的直径,粒径变化范围为3.3~9.2nm。发现当热处理温度为120oC,对应的Pd粒径为4.7nm时,Pd/C催化剂对甲酸氧化的电催化剂活性最高,这可能是由于Pd纳米粒子的电子结构的改变。随着热处理温度在120~200oC范围内的进一步升高,Pd/C催化剂电催化甲酸氧化的能力和稳定性均逐渐降低,其原因可能是Pd/C催化剂中Pd粒子逐渐变大的缘故。由于本制备方法简便易行,并且制备的Pd/C催化剂具有较高的催化活性,因此,具有较好的应用前景2.通过EDTA络合、NaBH4还原的方法制备了不同Pd-Pt原子比的、PdPt金属质量分数为20%的PdPt/C合金催化剂。催化剂的XRD表征表明合成的不同原子比的PdPt/C催化剂均呈现面心立方结构,催化剂粒子的平均直径在约2.0~3.2nm范围。电化学测试表明Pd-Pt原子比为1:1的PdPt(1:1)/C催化剂,在经过150oC热处理后,相应的Pd-Pt原子间距为0.2756nm时,催化剂对氧气还原呈现了最高的电催化活性,催化活性达到了E-Tek公司开发的商业化Pt/C催化剂的水平。同时,PdPt(1:1)/C催化剂在含甲醇的溶液中呈现了很好的抗甲醇的氧气还原性能,其抗甲醇的氧还原性能明显好于商业化的Pt/C催化剂。催化剂催化活性的增强可归属于合适的Pd-Pt原子比、有利的原子间距和合金化程度的改变。而由于合金催化剂中Pd对甲醇电氧化是非电活性的,从而导致了催化剂高的抗甲醇性能。
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