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本文用三聚氰胺甲醛树脂(MF)和聚乙烯醇(PVA)水溶液通过静电纺丝法制备了聚合物纤维膜,经过高温碳化得到柔韧且独立自撑的含氮碳纤维膜。使用该材料在不加粘结剂的情况下直接制备电极,进而直接组装成超级电容器。使用扫描电镜(SEM).X射线光电子能谱(XPS)、热失重(TG)、氮气吸脱附测试等方法对材料进行表征分析。采用循环伏安、恒流充放电及交流阻抗方法对材料及其超级电容器进行电化学性能测试。通过正交试验法优化高压静电纺丝工艺对含氮碳纤维膜比电容值的影响进行了考察。结果表明:制备的含氮碳纤维膜呈现出相互搭接的纤维网络结构,纤维直径大约集中在200mm~500 nm。最佳的静电纺丝工艺条件为:MF与PVA水溶液的体积比为3:1,纺丝距离25 cm,流速0.8 mL/h,电压为25 KV,该条件制备的电极材料,循环伏安法在0.001 V/s下测其比电容值(Cp-cv)达到152F/g,含氮碳纤维膜中氮含量随着纺丝液中MF的含量增加而增加。基于最优静电纺丝条件,进一步研究了不同碳化温度对材料的影响,结果表明:随着碳化温度的增加,含氮碳纤维膜的氮含量从7.02 at.%减小到1.81 at.%,含氮碳纤维膜的石墨化碳含量增加,有利于其导电性的提高。在最优的碳化条件700℃下获得的材料的Cp-cv达192 F/g。由于含氮碳纤维膜具有比含氮碳粉末具有更好的导电性,且含有较多的提供赝电容的氮原子,使其具有更高的比电容值。同时,含氮碳纤维膜及其组装的超级电容器具有良好的电化学性能和循环稳定性。考察了柠檬酸镁含量和碳化温度对多孔含氮碳纤维膜的影响。随着柠檬酸镁含量增加,多孔含氮碳纤维膜的纤维直径增加,比电容值增大。随着碳化温度的增加,氮含量减少,含氮碳纤维膜的石墨化碳含量增加,有利于其导电性的提高。与含氮碳纤维膜相比,多孔含氮碳纤维膜的比表面积和孔容明显变大,且中孔含量更多,比电容值更高。柠檬酸镁含量为5wt%且在700℃条件下碳化时获得的多孔含氮碳纤维膜,循环伏安法在0.001 V/s下测得Cp-cv达208.3 F/g,其组装的超级电容器在5 mA/cm2条件下的比电容值为38.60 F/g,该超级电容器经过1000次循环后比电容值保持率为91%。制备的多孔含氮碳纤维膜是比较理想的电极材料。