论文部分内容阅读
本文采用高灵敏度的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)、液相色谱/荧光检测、液相色谱/紫外检测等先进的分析技术,对食物中有毒物质进行测定,对测定方法进行了研究,这些检测技术对于保障我国食品安全有着重要的意义。其中一些技术已接近该领域国际先进水平。
使用LC/Q-TOFMS法对鸡肉、猪肝中10种β-兴奋剂的测定方法:样品经β-葡萄糖酶过夜解离。鸡肉样品经过酸化甲醇提取后,用C18小柱、OasisMCX小柱浓缩、净化。猪肝样品经5%高氯酸提取,调节pH至9.5~10,乙酸乙酯-异丙醇(6∶4,v/v)液液分配,再经小柱净化。ZorbaxXDB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm)色谱分离,流动相为AMeOH-H2O(6∶4,v/v),BMeOH-H2O(1∶9,v/v),梯度洗脱,流速0.16mL/min。样品平均回收率为60~85%,相对标准偏差为8~14%,检测限为1ng/g。
使用LC/Q-TOFMS检测贝类样品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX)的方法:样品经30mmol/L乙酸超声提取,C18小柱净化,用ZorbaxXDB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm)色谱分离,以流动相甲醇-水(20∶80,v/v)含0.05%七氟丁酸和甲醇-水(15∶85,v/v)含0.05%乙酸,梯度洗脱,流速为0.20mL/min。样品平均回收率为84~92%,相对标准偏差为8~14%。
使用高效液相色谱/荧光检测法检测贝类样品中STX和dcSTX的方法:样品经乙酸提取,C18小柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生化,ZorbaxXDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm)分离,乙腈-0.1mol/L甲酸铵溶液(5∶95,v/v)作流动相,流速1.0mL/min。样品平均回收率为87~97%,相对标准偏差为8~13%,检测限为STX1.0ng/g和dcSTX0.3ng/g。另外,采用Q-TOFMS对STX和dcSTX衍生物进行了结构推析。
使用高效液相色谱紫外检测法同时测定水产品中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺和精胺的方法:样品经高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生化,C18柱色谱分离,以0.1mol/L醋酸铵和乙腈作流动相梯度淋洗,254nm紫外检测。平均回收率为79.6~111.1%,相对标准偏差为2.6~15.8%。方法检测限(信噪比S/N=3):腐胺、亚精胺0.8μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2μg/g;2-苯乙胺3μg/g;色胺5μg/g。