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目的:九节菖蒲为银莲花属植物阿尔泰银莲花( Anemone altaica Fisch ex C.A. Mey)干燥根茎,银莲花属植物含有三萜皂苷类、黄酮类及有机酸等成分,有许多种类在民间作药用,其药用部位主要为其发达的根状茎,也有用全草或是叶、花及果实的。常见的药效有清热解毒、祛风除湿等,民间多用于治疗癫痫、神经衰弱、健忘等症。但目前为止对其化学成分的研究报道较少,因此本课题通过对九节菖蒲化学成分的研究,进一步明确其中化学成分,为该药材进一步的开发利用提供一定的依据。同时对其配方颗粒制备工艺进行初步研究,为下一步该药材颗粒剂的研究开发提供参考。
方法:化学成分分离:干燥的九节菖蒲药材 4kg,在室温下,采用闪式提取器于 50%含水丙酮溶液中组织破碎提取三次,合并提取液减压浓缩回收溶剂,加适量水分散溶解,经离心,抽滤,减压浓缩得提取物样品,上 Diaion HP-20 柱,依次用水及不同浓度含水甲醇梯度洗脱得不同极性部位。将各部位分别上 Toyopearl HW-40C , Sephadex LH-20,ODS和硅胶等层析柱进行反复分离,再结合重结晶等方法得各单体成分。利用化学和波普学方法(1H-NMR, 13C-NMR HSQC, DEPT-135, HMBC, UV, IR, MS等),鉴定各化合物的化学结构。
配方颗粒制备工艺:将药材用不同方法进行煎煮,测定出膏率及醇浸出物与水浸出物量确定最佳煎煮工艺,选用不同辅料等,按照颗粒剂制作方法以不同配比进行颗粒剂制作,通过颗粒外观、吸湿性、溶解性等条件检查,从而确定合适的处方。
结果:从九节菖蒲中分离得 10 个化合物,确定结构的有 9 个。分别是:七叶内酯(NKJ-2), 3-(3,4-二羟基苯基)丙酸(NKJ-3), 5-羟基-4-氧代戊酸(NKJ-4), 3,4-二羟基苄醇(NKJ-5), 5-羟甲基糠醛(NKJ-6), 9,12,13-三羟基-10,15-十八碳二烯酸(NKJ-7),异阿魏酸(NKJ-8),氢化阿魏酸(NKJ-9),β-谷甾醇(NKJ-10)。
结论:九节菖蒲中首次分离得到 7 个化合物:NKJ-2、NKJ-3、NK J-8、NKJ-9、NKJ-5、NKJ-6、NKJ-7。已知化合物 2 个:NKJ-4、NKJ-10。确定药材的最佳煎煮方法,九节菖蒲颗粒剂的填充剂为糊精,粘合剂为 95%乙醇,通过 18 目筛制得药材颗粒。