随着近期国内乳品产业的复苏,具有高附加值的有机奶、羊奶、果奶等产品常有假冒伪劣现象发生,加强该类产品品质识别监管和检测工作非常重要。近年来,液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)因其具有高选择性、高灵敏度和良好的定性定量分析功能而成为食品安全检测不可或缺的一大利器,在药物分析、生化分析、土壤检测分析、环境污染物、天然产物分析和保健食品分析以及农、兽药残留量分析等众多领域得到了广泛的应用。本文在婴幼儿食品品质识别方面,利用液相色谱质谱联用技术,以婴幼儿配方奶粉为研究对象,做了以下研究:1.建立了液相色谱质谱联用法检测婴幼儿配方奶粉中马尿酸含量的分析方法。实验结果表明,在浓度10~500ng/mL范围内,马尿酸的质量浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9998;检测结果按色谱基线信噪比的3倍和10倍计算,马尿酸的检出限(LOD)为1ng/mL,定量限为5ng/mL;向试样中添加10、20、100ng/mL三个浓度水平的马尿酸标样溶液,分别进行6次平行,数据结果显示,马尿酸回收率在80.4%~107.9%,相对标准偏差(RSD)为7.99%~14.33%。通过实际样品的检测,并且对有机奶粉和普通奶粉中马尿酸含量数据的整理分析发现,马尿酸的含量暂时不适合作为有机奶粉的唯一特征性标记物。根据相关文献可知,吃青贮饲料虽然也可以提高马尿酸含量,但考虑到有机奶生产企业大多有经过机构认证自己的大型有机牧场,且相关规定也有要求放牧饲养,高含量的马尿酸也可以作为有机奶真伪鉴定的一个候选标志物。2.本文建立了以β-胡萝卜素的含量为特征指标用液相色谱串联质谱法(LC-MS)检测婴幼儿非配方羊奶粉混掺的定量分析方法。样品经氢氧化钾水溶液皂化,石油醚萃取并氮吹浓缩,以乙腈和甲醇溶液为流动相,Acclaim Trinity Q1色谱柱(3.0mm×50mm,3.0μm)反相液相色谱法分离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,β-胡萝卜素(beta-Carotene)在10min内出峰,该方法定量限为1μg/100g,在5~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,回收率在80.4%~107.9%,相对标准偏差(RSD)为2.91%~7.82%(n=6)。根据样品中β-胡萝卜素含量与掺假比例之间的线性关系,构建混掺比例线性曲线,确定样品中掺入的牛奶粉比例,实现定量分析。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。3.建立了液相色谱-串联质谱法测定果奶中绿原酸含量的方法,并且以绿原酸的含量为特征指标用LC-MS法检测果奶中是否使用果味食品添加剂冒充果汁。实验中优化了检测果奶中绿原酸的前处理方法和仪器条件,使前处理方法提取效果良好,操作简单快速,整个检测在10min内完成。通过对不同实际样品的检测,表明该方法结果准确度高,灵敏度高,可满足同时对大批量样品中绿原酸的检测,可用于鉴定果奶真伪。