2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光性质及用于铁和EDTA测定的研究

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荧光分析法设备简单、灵敏度高且抗干扰能力强,在食品、环境及生物分析等领域中得到广泛用。建立新的荧光分析方法关键在于高选择性、高灵敏度的荧光探针的设计与合成。席夫碱化合物识别金属离子具有较高专一性,故本文以2-吡啶甲醛和对苯二胺为反应物合成了新的席夫碱化合物,研究表明它可以作为高选择性的Fe3+荧光探针,进一步研究发现此探针可用于EDTA的测定。主要工作如下:   1、合成了一种新型席夫碱:2-吡啶甲醛-对苯二腙(2PC-PPH),并研究了其光谱性质。研究表明,Fe3+可以猝灭2PC-PPH在344 nm处的荧光,而其它金属离子(Mn2+、Zn2+、Cu2+、K+、Al3+、Ca2+、Ni2+、Co2+、Cr3+及Fe2+等)不能猝灭其荧光,据此建立了选择性测定铁的荧光新方法。在优化实验条件下,2PC-PPH的荧光强度与FeCl3浓度在6.0×10-7 ~ 1.0×10-5mol L-1范围内呈线性关系,该方法测定Fe3+的检出限(信噪比为3)为3.6×10-7 mol L-1。平行测定1.0×10-5mol L-1 FeCl3 11次,相对标准偏差(R.S.D)为4.9%。本方法用于奶粉及茶叶中铁含量的测定,结果令人满意。   2、EDTA是一种广泛使用的螯合剂,鉴于它可与稀土配合物形成三元配合物,且与Fe3+生成的络合物极其稳定,我们研究了EDTA加入2PC-PPH-Fe3+中后体系荧光的变化情况,发现EDTA可与Fe3+-2PC-PPH配合物进一步络合,使其荧光升高。基于此,建立了测定EDTA的新方法。实验优化了系列条件对2PC-PPH-Fe3+-EDTA-HACNaAC荧光的影响,并考察了体系的选择性。最佳实验条件下,测定EDTA的线性范围为:2.0×10-6 ~ 1.4×10-5mol L-1,检出限(信噪比为3)为1.5×10-7 mol L-1。平行测定7.0×10-6 mol L-1 EDTA 11次,相对标准偏差(R.S.D)为3.7%。该方法已成功用于自来水、湖水及隐形眼镜液中EDTA的测定。
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