半导体纳米晶由于其特殊的光电性能，正在成为下一代主流的光电材料，其中硫属铜基半导体纳米晶由于其低毒、价格低廉、性能良等因素，在发光器件和太阳能电池等领域被广泛研究。由于目前材料的主流合成手段普遍过程繁琐，条件苛刻且环境不友好，因此开发出一种简单有效且绿色的控制合成手段对纳米材料的进一步发展与应用至关重要。本文使用两相界面合成法，成功合成出Cu31S16-CuInS2纳米晶，并在此基础上合成一系列金属硒化物纳米晶。主要内容如下:　　以正十二硫醇为有机相，以金属盐的水溶液为水相，成功合成出胡萝卜状的Cu31S16-CuInS2异质结纳米晶。其中，正十二硫醇同时充当表面配体和硫源，研究了铜铟比、正十二硫醇(DDT)用量、反应时间、反应温度等条件对Cu31S16-CuInS2形貌的影响。期间使用柠檬酸作为辅助剂，解决了产物中出现In(OH)3副产物的问题，并在此讨论了两相界面法合成纳米晶的过程中，阳离子在参与纳米晶成长之前的行为，阐明了柠檬酸能抑制In(OH)3的机理，对两相合成法中晶体生长过程进行了补充。　　以1-十八碳烯(ODE)为有机溶剂，使用高温溶硒法制备硒前驱体，以金属盐水溶液为阳离子前驱体，成功合成出金属硒化物半导体纳米晶，其中在合成铜硒化合物半导体纳米晶时，研究了前驱体用量比、表面配体种类、反应时间对产物形貌的影响。此外开发了更加便捷的常温溶解硒源制备硒前驱体的方法，使用常温制备硒源的方法，成功合成形貌均匀，分散性良好的铜硒化合物纳米晶，并且在此基础上，改变金属盐的种类，成功的合成出了其他金属硒化物半导体纳米晶。以ODE溶解硒粉的方法，成功将两相法应用到硒化物纳米晶的合成中，并通过实验验证了此方法可以合成多种硒化物纳米晶，具有合成多元金属硒化物的潜力，极大的拓展了可合成材料的范围。