近年来，随着能源紧缺问题的日益严重，新兴能源特别是以太阳能为基础的光解水制氢能源技术引起人们极大关注。窄禁带半导体四氧化三钴凭借着其优异的物理化学性能在光解水领域备受关注，但由于其制备技术往往比较复杂，制备过程对环境产生污染，所以难以工业化。本论文针对此问题提出利用一步碳辅助法制备出具有均一形貌和高光催化活性的四氧化三钴纳米颗粒，制备方法简单易行，制备过程不产生任何环境污染。以脱脂棉为分散剂和碳源，以硝酸钴为钴源在氧气氛围下高温煅烧制备四氧化三钴纳米颗粒。通过一系列的表征手段，如XRD、SEM、TEM等对实验产物进行了分析。探讨了煅烧时间，煅烧温度、以及是否加入脱脂棉对制备产物的影响，最后对制备机理进行了分析。结果表明当温度为600℃，高温煅烧2h，并以脱脂棉为添加物时能成功制备粒径大小为50nm，具有高比表面积和宽吸收谱的Co3O4纳米颗粒。结合傅立叶红外光谱表征结果可知脱脂棉在Co3O4制备过程起着作为分散剂和碳源的不可替代的作用。对Co3O4作为光催化剂的用量以及光催化性能进行了测试，测试结果表明制备的嵌碳Co3O4相比于未加入脱脂棉制备Co3O4具有更高的光催化制氢活性。试验结果还表明，即使在纯水中嵌碳Co3O4仍然具有一定的光催化性能。最后对其在可见光下的光解水制氢能力和回收利用性能进行了测试，结果表明嵌碳Co3O4在可见光下虽然光催化活性较小，但是其仍然具有制氢能力，且具有重复利用的性能。