同重金属一样,环境中残留的贵金属过多也会危害人体的健康,银或银盐进入人体后会在皮肤、眼睛及粘膜沉积,产生病变,长时间的钯污染也会影响人体的健康,因此,无论是从维护人体健康还是保护环境的角度出发,贵金属的检测分析具有极为重要的意义。贵金属的环境残留量非常低,用一般常用分析仪器很难直接测定,而一些检出线很低能直接检测的分析仪器由于价格昂贵,很难普及用于日常贵金属的测定,因此测定之前常常需要对实际样品进行分离富集。固相萃取是最常用的一种分离富集手段,该方法的关键在于固相萃取材料的选择。本文在总结大量前人科研成果的基础上,合成了改性壳聚糖新型固相萃取材料,并将它们应用于实际样品中痕量银、钯的分离富集,以火焰原子吸收光谱仪(FAAS)作为检测仪器,成功地测定了样品中痕量银、钯的含量。全文主要包括以下内容:一、前言主要概括总结了贵金属银、钯的资源现状及其近年来主要的检测手段、常用的分离富集方法和分离富集材料。重点分析了壳聚糖最为固相萃取材料的优缺点、壳聚糖改性的分类和方法,最后提出自己的思路和方案。二、利用一步法以乙二醇作为还原剂制得了磁性壳聚糖微球,静态法优化了磁性壳聚糖微球对痕量银的吸附、洗脱等分离富集条件,建立了磁性壳聚糖微球分离富集,火焰原子吸收法测量中草药中银的新方法,结果表明:该方法检出限(3σ,n=11)为7.46μg/L,静态饱和吸附容量为78.59 mg/g,结果满意。三、用一步法快速磁化罗丹宁修饰的壳聚糖制备了一种新型分离富集材料磁性罗丹宁壳聚糖,用傅立叶红外光谱(IR)对其进行了表征。以火焰原子吸收法作为检测手段,静态法考察了该吸附材料对痕量Ag+的吸附性能。结果表明:在p H5.6,室温下恒荡25 min,试液中的Ag+能被吸附材料定量吸附,吸附的Ag+可用0.1 mol/L硫脲完全洗脱,其静态饱和吸附容量为121.8 mg/g。该方法对银的的检出限(3σ,n=11)为8.50μg/L,线性范围为0.01-5.0 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.72%;加标回收率在97.8%-102.7%之间。方法用于实际水样样中痕量银的测定,结果满意。四、动态法考察磁性罗丹宁壳聚糖作为固相萃取材料对痕量钯的吸附性能,详细探究了酸度、温度、流速等影响因素对钯的吸附和洗脱效果的影响,寻找了最佳的吸附和洗脱条件。其动态饱和吸附容量为51.38 mg/g。该方法对银的的检出限(3σ,n=11)为0.073 mg/L,线性范围为0.2-8.0 mg/L,相对标准偏差(RSD)为4.74%;方法可用于实际矿样中痕量钯的分析测定。