超分子及金属配位聚合物的研究不仅是沟通有机和无机超分子研究的桥梁,而且集理论基础与应用基础研究于一体。目前,这一领域已经成为晶体化学、材料化学和其他化学学科中最活跃的研究领域之一,处于高速发展的时期。近年来,由于羧酸配位聚合物表现出其独特的性质,所以关于羧酸配位聚合物晶体材料的设计、合成及性能研究十分活跃,并且以羧酸形成的超分子聚合物具有新颖的拓扑结构和广阔的应用前景,例如在催化、光电、医药、磁性及多孔材料等方面。因此,以有机羧酸为构筑块组装新型的金属有机超分子配合物己成为当前人们研究的重要热点之一。本论文采用常规水溶液合成方法使新合成的有机配体3, 3’, 4, 4’-偶氮苯四甲酸分别与过渡金属离子合成了7个尚未见报道的化合物晶体,并通过元素分析和X-射线单晶衍射等手段对其进行了表征。比较系统地研究了它们的晶体结构,并对部分配合物进行了热稳定性及荧光性质的研究。主要研究结果如下:1.利用新合成的3, 3’, 4, 4’-偶氮苯四甲酸（ABTC）与不同的过渡金属离子在常规水溶液条件下,成功得到了4个配位聚合物1-4,其中1个是有机配体3, 3’, 4, 4’-偶氮苯四甲酸（ABTC）自身构筑的二维层状结构,另外3个是由过渡金属和ABTC构筑的三维网状结构。[C₁₆H₆N_2O8]·2H₂O 1 [Cu（ABTC）_0.5（H₂O）]·0.5H₂O 2 [Cd₂（ABTC） （H₂O）₆] 3 [Mn₂（ABTC）（H₂O）₁₀]·4H₂O 4化合物1是3, 3’, 4, 4’-偶氮苯四甲酸配体ABTC本身的晶体,由于ABTC中偶氮双键的作用使得化合物的结构表现为平面结构,然后再通过氢键的连接构筑为一个二维的层状结构。配体ABTC是一个具有刚性骨架的有机配体,因此对于构筑骨架的化合物是非常重要的。化合物2-4就是由配体ABTC所构筑的骨架化合物,它们是由配体ABTC直接和过渡金属构筑的具有三维结构的金属-有机骨架化合物。化合物2是由ABTC作为骨架将上下两个由金属铜和羧基形成的聚合层连接在一起。在聚合层中由于羧基与铜的连接不相同,使得羧基与铜成为由螺旋链构成的2-D网状结构聚合层。化合物3也是ABTC作为骨架来连接上下层的金属镉,但是ABTC的羧基与金属镉只能形成1-D的链状结构而不是2-D网状结构,同时在化合物3结构中并不存在螺旋链。化合物4是由配体ABTC和金属锰构成的一个八面体空间结构,这个结构通过O-H…O和O-H…N氢键形成2-D网状结构。2.利用3, 3’, 4, 4’-偶氮苯四甲酸（ABTC）和过渡金属离子在常规水溶液条件下,同时在第二配体或第三配体引入的条件下成功得到了3个配位聚合物5-7,这3个配位聚合物都是由过渡金属构筑的三维网状结构。[CuCl（phen）₂（ABTC）]·（C₂H₃O₂）·2H₂O 5 [Mn₂（bpy）₂（ABTC）（H₂O）₃]·2H₂O 6 [Mn₂（phen）₄（ABTC）]·2（C₇H₅O₃）·4H₂O 7化合物5是由金属铜离子、邻菲啰啉和配体ABTC构筑的三维结构的金属-有机网络结构。在这个化合物中配体ABTC没有参与到与金属铜的配位,它是以游离状态存在的,而金属铜离子与邻菲啰啉构成了少见的[CuN4Cl]+阳离子。配体ABTC、乙酸阴离子和水分子构成两个不同的三维孔道。化合物6是由金属锰离子、4, 4’-联吡啶和配体ABTC构筑的三维结构的金属-有机骨架化合物。在该化合物中包含了由4, 4’-联吡啶与锰构筑的块状结构以及配体ABTC和锰构筑的沿a轴的螺旋轴。化合物7是由金属锰离子、邻菲啰啉和配体ABTC以及对羟基苯甲酸构筑的三维结构的金属-有机骨架化合物。在该化合物中包括了阴、阳离子层,配合物阳离子是通过配体ABTC的连接和π-π堆积来构筑2-D结构。