过渡金属硫化物由于其独特的物理和化学性质、成本低、易于制备而受到了广泛的关注。本论文采用以乙醇胺为结构引导辅助剂的一锅水热法合成了具有特殊形貌的M_xS_y（M=Fe,Co,Ni）,然后通过循环伏安、电化学阻抗、安培测试等一系列的电化学方法筛选出各系列M_xS_y中电化学性能最好的材料,并将其构建成电化学传感器检测双氧水和葡萄糖。并通过对比前述各系列的最佳材料得到催化性能最好的材料是Ni₇S₆。为了进一步提高Ni₇S₆的催化活性,通过将Ni₇S₆和多壁碳纳米管（MWCNTs）复合,以及在Ni₇S₆中掺杂钴进行改性,并将制备的改性材料构建成电化学传感器用于检测亚硝酸盐等物质。本论文的主要内容包括以下几个方面:（1）Fe_xS_y的可控制备及其应用以Fe Cl₃·6H₂O、硫脲为前驱体制备了不同原子比的硫化铁（Fe_xS_y）,并通过电化学测试筛选出FeS的电化学性能最好。FeS具有石榴花状形貌,尺寸约为3μm。基于FeS的传感器在0.40 V的最佳工作电位下检测双氧水时,线性范围为0.50μM-20.50 mM,灵敏度为36.40μA m M^-1 cm^-2,检测限为0.15μM。（2）Co_x S_y的可控制备及其应用通过比较不同原子比的硫化钴(Co_x S_y),筛选出最佳材料是CoS。CoS呈银耳状,并且对双氧水和葡萄糖显示出较好的催化性能。基于CoS的传感器检测双氧水时,线性范围为5.00μM-14.82 mM,灵敏度为17.40μA mM^-1 cm^-2,检测限为1.50μM;检测葡萄糖时的线性范围为5.00μM-1.10 mM和1.20 mM-10.20 mM,相应的灵敏度分别为139.35μA mM^-1 cm^-2和28.44μA mM^-1 cm^-2,检测限为1.50μM。两段线性范围产生的原因是越来越多的中间物质随着葡萄糖浓度的增加而吸附在电极表面,限制了后续葡萄糖的氧化。（3）Ni_xS_y的可控制备及其应用通过电化学方法筛选出Ni_xS_y中最佳物质是三维花状的Ni₇S₆,并且该物质对双氧水和葡萄糖均显示出优异的电催化活性。基于Ni₇S₆的传感器检测双氧水时的线性范围为5.00μM-20.50 mM,灵敏度为37.77μA mM^-1 cm^-2,检测限为0.15μM。检测葡萄糖时的线性范围为5.00μM-3.70 m M,灵敏度为271.80μA mM^-1cm^-2,检测限为0.15μM。（4）Ni₇S₆改性材料的制备及其应用（a）:将Ni₇S₆与MWCNTs复合,制得Ni₇S₆/MWCNTs复合材料。并将Ni₇S₆和Ni₇S₆/MWCNTs构建成电化学传感器用于检测亚硝酸盐。基于Ni₇S₆的传感器检测亚硝酸盐时的线性范围为1.00μM-1.40 mM,灵敏度为93.51μA mM^-1 cm^-2,检测限为0.30μM;基于Ni₇S₆/MWCNTs的传感器检测亚硝酸盐时的线性范围为1.00μM-4.20 mM,灵敏度为185.04μA mM^-1cm^-2,检测限为0.30μM。由于Ni₇S₆和MWCNTs之间的协同作用使Ni₇S₆/MWCNTs对亚硝酸盐的催化性能优于纯的Ni₇S₆。（b）:通过改变前驱体CoCl₂·6H₂O的量,在Ni₇S₆中掺杂不同比例的钴Ni_7-xCo_xS₆（x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5）,对比研究所有产物,筛选出最佳物质是芦荟状的Ni_5.5Co_1.5S₆。基于Ni_5.5Co_1.5S₆的传感器对葡萄糖、双氧水和亚硝酸盐均表现出优异的催化性能,并且由于Ni离子与Co离子之间的协同作用使Ni_5.5Co_1.5S₆的催化性能优于纯的Ni₇S₆。