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本文针对乳胶漆中低浓度挥发性有机化合物(VOC),建立了常用乳胶漆中常见VOC数据库,采用特殊的样品处理方法,针对性地选择色谱分离条件和数据处理方法,建立了乳胶漆中低浓度VOC的测定方法。
1.根据常用乳胶漆的性能与配方,列表归纳了乳胶漆中常见VOC的种类,建立了在选定条件下的保留时间数据库,为乳胶漆中VOC的定性分析提供了依据。
2.研究了乳胶漆中低沸点VOC和高沸点VOC的不同特点,采用了不同的样品处理和定量分析方法。对低沸点的VOC,采用顶空进样简化样品预处理,在样品量、蒸气相温度、气相操作参数等绝对相同的条件下,添加待测组分纯品,由样品中所添加的待测物质所引起的峰面积变化来计算样品中待测组分的含量;对高沸点的VOC,采用直接进样方式,以甲醇为稀释剂对样品进行预处理,以异丁醇为内标物,采用内标法获得了更为准确的定量分析结果。
3.考察了不同色谱分离参数下低沸点VOC组分的保留值、峰形参数以及峰形规律,研究表明:取乳胶漆样品10g,采用顶空进样方式,在60℃油浴中平衡40min,选用SE-54毛细管柱程序升温,柱温在50℃下保留2min,以10℃/min的速率升温至120℃,保留6min,汽化室温度250℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,在分流比为15的条件下进样能取得较为理想的分析结果。
4.对高沸点VOC组分的分析,适宜的操作方式以及色谱条件为:以甲醇为稀释剂对样品进行预处理,采用直接进样的方式,SE-54毛细管柱程序升温,柱温在80℃下保留2min,以10℃/min的速率升温至220℃,保留2min,汽化室温度250℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,分流比10。
该方法用于乳胶漆中常见VOC的分析,相对标准偏差在3.8%~7.8%之间,加标回收率在75.6%~89.2%之间,表明该方法是可行的。