混合碱分解锆英砂工艺研究

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锆英砂是最重要的锆矿物来源,其物理化学性质非常稳定。目前,工业上主要采用氢氧化钠碱熔法,在700-750℃,碱矿摩尔比为6:1的条件下分解锆英砂。本论文选取了NaOH-KOH和NaOH-CaO两种混合碱作为锆英砂的分解剂,主要研究了碱熔工艺中烧结和水洗两个过程。为简化工艺,对于NaOH-KOH混合碱体系,采取具有低共熔点(185℃)的等摩尔NaOH-KOH混合碱体系;而对于NaOH-CaO混合碱体系,则在保持[N(NaOH)+2N(CaO)]:N(ZrSiO4)=6:1不变的基础下进行碱熔工艺的研究。通过实验研究,得出以下结论:(1)两种混合碱体系分解锆英砂的过程中,锆英砂的分解率均受碱矿摩尔比,温度的影响较大。对于NaOH-KOH混合碱体系,在总的碱矿摩尔比为5:1,碱熔温度为600℃,碱熔时间90min,锆英砂平均粒度为141.41μm的条件下,锆英砂的分解率达到95%左右;对于NaOH-CaO混合碱体系,在氢氧化钠、氧化钙、锆英砂摩尔比为4.5:0.75:1,碱熔温度为800℃,碱熔时间为60min,锆英砂粒度为141.41μm的条件下,锆英砂的分解率也能达到95%左右。(2) NaOH-KOH碱熔体系碱熔料扫描电镜结果指出,碱熔过程发生着明显的团聚现象。NaOH-CaO碱熔体系碱熔料XRD分析可知,碱熔烧结料的主要物相成分为Na2ZrO3, Na2CaSiO4, ZrSiO4和CaO。在碱熔过程中,增加间歇性的搅拌可以减少碱的凝聚和分离,改善碱熔料的粘壁现象,有利于分解反应的进行。(3)两种混合碱体系碱熔烧结料水洗脱碱率均受液固比的影响较大。在综合考虑脱碱和除硅的情况下,NaOH-KOH混合碱体系碱熔烧结料水洗脱碱和除硅效果较好,在液固比为8mL/g,温度为90℃,时间为30min,搅拌速度为200r/min,一次水洗,氧化钠和氧化钾的脱除率均达到60%以上,除硅率达到81%左右;NaOH-CaO体系碱熔烧结料在液固比为6mL/g,温度为90℃,时间为30min,搅拌速度为200r/min时,一次水洗脱碱率能达到64%左右,而由于存在CaO的原因,其除硅率很低,约为30%-40%,将不利于产物的后处理。本文对两种体系碱熔和水洗过程进行了比较,认为NaOH-KOH体系各技术指标都较好,如能解决原料混合碱的来源问题,还是具有一定的竞争力的。
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